食品中铅镉测定方法

铅、镉是一种毒性很强的重金属，摄入过量会引起多种疾病，严重影响人体健康。食品中铅、镉主要是通过原料污染和生产工艺、容器、包装、储存和运输等环节污染，加强食品检测，防止铅、镉中毒十分必要，为保证检测数据准确从以下几个方面进行了探讨。

铅、镉的检验分别按照GB 5009.12-2010和GB5009.15-2014食品中铅、镉的测定方法执行。由于在食品的铅、镉检验中，铅、镉含量属痕量范围，前处理和测定过程时可能带来的外来污染和基体干扰较多，常导致检测结果偏差较大。样品采集的数量应能满足检验项目对样品量的需要和反映食品的卫生质量。样品处理是采样，制备样品后至关重要的检测步骤，样品前处理尽量做到待测成分提取完全排除其它成分的干扰。

目前样品处理最常见的几种方法：

湿法消解

1)硝酸+高氯酸;

2)硝酸+过氧化氢;湿法消解控制好消化温度，大部分元素一般很少或几乎没有损失，但缺点是易造成污染。微波消解,微波消解是指利用微波的穿透性和激活反应能力，使样品温度升高，同时采用密封装置，再加入一定量的酸溶液，达到使样品中有机物质分解的目的。优点是酸用量少，引入空白少，易挥发元素没有损失。

以上两种方法在消解时应注意以下问题：

①使用的试剂如硝酸都具有腐蚀性，消解要在通风橱内进行。

②消解过程中，可以消解前加入硝酸浸泡一夜，使样品中有机成分先部分氧化，消化液不能蒸干，以防铅、镉的损失。

③由于酸度太大对石墨炉法测定元素影响很大，特别是对石墨管的损害非常大。在消化液澄清透明后，一般需要加水溶解盐类同时赶酸。赶酸时防止温度过高，导致液体飞溅，造成元素的损失，使实验结果偏低。干法消解,干法灰化具有操作简单，几乎没有试剂污染的优点。但有不适合易挥发性元素Hg等和消解时间长的缺点。炉内消解,指直接石墨炉分析，优点是不会引入污染，但缺点是基体干扰大，样品均匀性差的问题。

仪器状态,灯电流的设定,预热灯20分钟，使灯能量稳定，设置合理的灯电流。进样针的调整,调整进样针位置，特别是进样的左右位置和合适深度。进样针与石墨锥前方相切，进样针进到石墨锥看是否在正中心。进样一定要准确并且稳定，它决定着标准曲线的线性和实验的重现性。干燥温度、灰化温度和原子化温度的选择及优化,干燥温度的选择,根据溶剂或样品中液态组分的沸点来选择，对稀的水溶液可在100～130℃之间，如果添加稀释液，溶液体积比较多，可以采取两步干燥过程。根据工作条件设定仪器参数，在别的元素不改变的情况下，将原子化温度设1300℃～2000℃，每进样一次升高温度100摄氏度，观察峰形变化，看峰形如果出现拖尾，说明原子化温度太低，如果出现双峰，说明原子化温度太高。原子化温度应取决于待测元素和样品基体的挥发程度，最佳的原子化温度是能给出最大吸收信号的最低温度。原子化时间的确定原则是尽可能选取较短时间，但仍能使原子化完全。

在仪器参数设定好后，分别做样品和标准溶液，在条件一致情况下，看峰形是否一样，如果不一样需要用标准加入法，消除样品基体与标准溶液基体成分的差异。做标准曲线，首先多做几次校准空白，稳定后做标准溶液，做完标准曲线，回测空白看是否稳定。标准溶液的酸度要与样品空白和样品的酸度基本一致。试剂空白的高低与所用试剂的纯度和容器的洁净度有关。铅、镉广泛分布于自然界。因此，铅、镉的检测是易污染、限量低的痕量分析，空白越低，准确度越高。如果试剂空白高，样品信号又低，就会出现负值现象。所以实验过程中要严格控制污染。实验用水应符合GB/T 6682-2008规定的一级水要求;实验试剂应使用优级纯,实验所用的玻璃仪器要用硝酸浸泡，其他设备也要尽可能的洁净。玻璃仪器如急用，可用10%～20%硝酸煮沸1小时，然后用自来水冲净，再用去离子水冲洗干净。

常用的基体改进剂有磷酸二氢铵、硝酸铵、氯化铵和硝酸钯等，这些基体改进剂在石墨炉中的挥发温度都低于500℃，加入基体改进剂可以增加基体的挥发性或改变被测元素的挥发性，以消除干扰。