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玻璃样品中常规元素的测定

1、称样:称120mg-130mg于银坩埚中,加熔剂1.3500g±0.0050g,用滤纸搅匀。

2、熔样:750度于炉门处放置5分钟左右,再推进炉中,保温20分钟。

3、浸取:(1)配制浸取液:于500ml容量瓶中,加HCl(1+1)35ml,以水定容。(2)将熔好的样品放入600ml烧杯中,倒入浸取液,超声溶解,摇匀备用。

4、显色测定

元素

取液量

试剂一

试剂二

试剂三

试剂四

测定时间

K值

参比浓度

Ti

20ml

抗坏血酸4滴

Ti试剂4滴

DDA

4滴

10-60min

0

4

Fe

20ml

H2O2

(1+20)

2滴

Fe试剂2ml

立即测定

0

10

Si

5ml于50ml容量瓶

Si-转化剂2滴,摇匀

硼-盐混酸

10ml,

摇匀

钼酸钠

5ml,

摇匀

,放置20分钟

Si试剂

定容

10-60

校正值

200

(需校正)

Al

5ml,

用稀释2倍的高

Al2O3标准

601

20ml

乙酸钠

2.5ml

10-60

校正值

40

(需校正)

Ca

5ml,

用稀释2倍的样品液测定

Ca混5ml

0.05%

Ca试剂5ml

10-30

1

20

(注:因为样品稀释2倍)

Mg

5ml

TEA(1+1)

5ml

Mg掩

3滴

601

5ml

10-60

4.5

10

K/Na

测钾:直接倒取空、样、标若干亳升即可测定。

测钠:样品液须稀释4倍后测定:吸25ml样品液于100ml容量瓶,以空白定容,摇匀。

计算后结果乘4

仪器预热10分钟以上

0

10

5、补充:

(1)高Al标准液稀释2倍:大肚管吸10ml空白+10ml高Al标准,摇匀。

(2)样品液稀释2倍:大肚管吸10ml空白+10ml样品,摇匀。

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